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纳米银粉粒回收——还原法

2019-04-17 22:25:21 广东宏锦金银回收有限公司 阅读

 

纳米银回收还原从而得到纳米银颗粒。根据所用还原剂或还原方法的不同, 可分为三类, 即物理还原法、化学还原法和生物还原法。

一、 物理还原法

1.光量子还原法                                                                                                

通过紫外光 (UV )照使溶液中产生水化电子和还原性自由基基团, 水化电子 e- - aq或自由基基团, 可还原溶液中的银离子, 如 Ag+ + e aq- = Ag0,Ag0能形成较大颗粒, 再用高分子聚合物或其他物质稳定银颗粒。光量子还原法可在环境温度下进行, 可用 UV照射产生水化电子, 重现性好。

2. 超声波还原法 

在 SDS、DBS或 PEG- MS等表面活性剂存在下, 利用超声波产生的声空化效应、声流效应和非线性交变振动效应使水分子被激活, 水分子分解产生还原性的氢自由基 (H# )和氧化性的# OH, 利用 H # 的强还原性使金属 Ag+ 还原成 Ag0, 数个 Ag0聚集成纳米 Ag粒子。该法与光量子还原法相似。

3.微波法 

这是近两年发展起来的一种新方法, 研究人员利用微波一步反应合成了纳米银粒回收。该法的特点是利用微波加热, 在乙二醇存在下, 银盐和丙烯酰氨单体同时一步合成纳米银颗粒和聚丙烯酰氨。其中乙二醇既作还原剂, 又作溶剂, 不需另外添加表面活性剂来稳定纳米银颗粒,方法简单、快捷。也有研究人员在耐热玻璃瓶中将硝酸银与PVP按一定比例溶解于 N, N. 二甲基甲酰胺(DMF)中, 微波加热反应。该法尤其适用于纳米材料新型性状的初步研究,具有快速、简便、高效、污染少的特点。

二、化学还原法

1.银氨配离子还原法  

以硝酸银回收为原料, 与氨水生产银氨配离子, 再滴加过氧化氢, 反应如下:

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但一般在稳定剂, 如 PVP、烷基硫醇 (RSH )、油酸和棕榈酸等存在下进行, 以防止纳米银产物的团聚。也可用其它化学还原剂在液相中一步还原硝酸银制得纳米银粒。有研究者以硫蒽哌醇为稳定剂, 采用抗坏血酸 (维生素 C)直接还原硝酸银溶液, 制得高分散性、均一性的纳米银颗粒, 且证明在高离子强度和高金属浓度下 (约 0. 3 mol/dm3), 硫蒽哌醇能很好地抑制纳米银颗粒的聚集。也有研究者在聚乙二醇溶剂中, 采用硼氢化钠 (NaBH4)直接还原硝酸银液制得纳米银粒子。用抗坏血酸、水合肼、或甲醛等还原剂还原银氨配离子为纳米银粒, 最后再将已制成的纳米银粒浸泡在钝化剂(油酸 )中, 再将油酸过滤掉, 真空干燥得纳米银粒。据称,这种制法得到的纳米银粒稳定性好、分散性好。还可以在室温下用 1- 甲基 - 3- 丁基眯唑四氟硼酸盐直接还原 AgNO3溶液制备金属银纳米微粒。

2.电化学还原法 

该法是利用电极反应来制备纳米金属, 其基本原理是阳极: Ag(块 ) = Ag+ + e- 阴极: Ag++ e- +稳定剂 y 银粒 /稳定剂; 总反应: Ag(块 ) + 稳定剂y 纳米银 /稳定剂。该法的产率高、易分离, 反应过程无金属氢化物或硼杂质, 可通过改变电流密度来控制颗粒尺寸,该法可制出 2~ 7 nm 的银粒。在非质子传递溶剂中溶解金属阳极, 制出的纳米银粒纯净, 但成本较高。

3.微乳胶或反胶团法 

近年来油 /水微乳液 (反胶团 )法或用胶体化学还原金属离子制备金属颗粒法受到极大地关注。由于微乳液中微乳胶团上的表面活性剂所形成胶束限制了胶团粒子之间的物质交换, 且这种胶团具有保持和稳定原有尺寸的特性, 因而微乳胶团内生成的产物颗粒尺寸得到控制; 微乳液的这一特性可用来制备 1~ 50 nm大小的纳米粒子。

有研究者用该方法制备出 Ag、Cu、Ca、Co等金属颗粒, 研究了反应剂类型、浓度及其他试验条件参数对颗粒形成的影响, 得出稳定剂 (乳化剂 )的性质、其它添加剂的表面活性及微乳颗粒胶团的稳定性对金属颗粒的大小及分布起着决定性的作用的结论。

将油 /水微乳液和磺基丁二酸盐的混合, 既作还原剂又做模板制得了纳米银粒, 试验没有另加强还原剂, 因此反应较慢, 以便原位研究纳米银颗粒的形成。

也有人采用反胶团体系成功制成了纳米溴化银颗粒或在反胶束水 - ADT - n烷烃溶液中, 用五羟黄酮还原硝酸银, 可制成 1~ 1. 5nm 的银粒。这些物理或化学还原法因为所需实验条件简单、成本低、节能等优点而得到很好的应用, 在目前商业性规模生产中也大多采用这些方法。但所用的化学试剂在一定程度上对人体或环境都有危害, 有的稳定剂或分散剂甚至有致癌性。因此安全、绿色生产过程的生物还原法就应运而生。

三、生物还原法

1.天然材料还原法 

采用生物材料或生物体系天然合成纳米颗粒是解决生态友好及可靠性问题的一种较好的方法。国外许多研究者利用多聚糖来制备纳米银粒, 如用可溶性淀粉作还原剂和稳定剂在高压锅中制备出了直径在10 ~34nm间的银纳米颗粒,该颗粒在水溶液中可室温 (约25)稳定保存3个月以上。因可溶性淀粉是一种环境友好及可更新物质, 因此该方法制得的纳米银颗粒是一种生态友好及生物兼容性材料, 可广泛安全地应用于药物学及生物医学上。

有人用天竺葵叶提取物作还原剂和稳定剂制得了 16~ 40 nm准线状的纳米银超微结构, 且该方法中 Ag+的还原速率比用真菌、尖孢镰刀菌更快 。也有研究者用芦荟叶提取物作还原剂制得了 15. 2 ? 4. 2 nm 的球状纳米银粒。也有人采用天门冬属水果提取物作还原剂制得了 10~ 20nm的纳米银颗粒, 最后纳米颗粒用阴离子表面活性剂十八胺经相转移到有机溶剂中。

2.微生物体系法 

国外一些研究者开始采用微生物 (如某些真菌 )体系来制备纳米银粒, 如利用烟曲霉菌在数分钟内快速地合成 5~ 25nm间分散性良好的纳米银颗, 这一快速的细胞外还原过程可能引领一种简易的生物合成纳米颗粒方法的新发展 。有学者则利用一种白腐真菌, 即在硝酸银溶液中接种培养该菌的菌丝体, 在 24h内即可得到大部分为锥体形的纳米银粒, 且电镜检测显示其菌体蛋白可能是使纳米银粒稳定的原因。

三、展望

纳米银粒回收的制备技术正从耗财 - 经济 - 绿色不断发展改进, 各种化学方法因条件简单、成本低、产量大而受到 生产商们的额外青睐, 但将来的研究可能更集中于应用各种 生物学的方法来制备纳米材料, 因这类纳米材料产品更具生 物相容性和环境友好性, 在制药工程及生物医学 (如肿瘤治 疗, 药物运输 , 抗菌与消毒等 )方面将有极为广阔的 发展前景。但采用微生物体系制备纳米颗粒的条件不如物 理化学反应那样人为可控, 因此微生物的选择、改性或培养 条件就需进一步地深入研究, 另外利用生物学方法大规模地 生产纳米材料也将是今后纳米技术研究的主题。



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