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微电子元件镀银废料中贵金属的回收和提纯方法

2019-03-24 20:40:17 广东宏锦金银回收有限公司 阅读

  

   微电子元件废料镀银回收提纯的办法,我们采用了全湿法处理的提纯别离办法,该办法操作简略,出资少,技能条件易控制,经别离提纯后贵金属钯和银的纯度可达99.95%以上。

(1)废微电子元件的预处理:将元件用洗涤灵浸泡,以除去其表面油污。


(2)HNO3溶解:铂系元素对酸的化学稳定性比所有金属都高,钯是铂系元素中最活泼的一个,它可溶于浓硝酸或热硫酸,银易溶于硝酸或浓硫酸,元件PdAgCuNiO,1~10与NHO3发生下列反响


Pd+4HNO3=Pd(NO3)2+2NO2+2H2O


Ag+2HNO3=Ag NO3+ NO2+H2O


3Cu+ 8HNO3=3Cu(NO32+ 2NO+4H2O


Ni+4 HNO3=Ni(NO32 +2 NO2+2H2O


  Pd、Ag、Cu、Ni和其它贱金属则与HNO3作用生成硝酸盐类进入溶液,在HNO3作用过程中,还有部分亚硝基化合物生成。硝酸与元件开始反响剧烈,HNO3可稀释或分次参加,待反响缓慢时,加热煮沸后,过滤,洗涤至洗液无色。


(3)Ag 的别离:在Ag NO3溶液中参加可溶性卤化盐(如NaCl等)可生成不同色彩的卤化银沉积,AgCl的溶解度很低,在水中21℃时为1.54g/L,因此在氯离子满足的情况下,可以定量将银从溶液中别离出来。


将NaCl饱和溶液渐渐参加,搅拌,静置数小时,使Ag得到定量沉积。留意NaCl的参加量要适量,过多,使AgCl沉积与Cl -结合生成银离子AgCl,影响AgCl沉积构成,过少,使Ag得不到定量沉积,给别离Pd带来困难。


(4)提纯Ag的实验办法及成果


  可将上述AgCl沉积溶于浓氨水中,得到下列反响


2AgCl+4NH3=2[Ag(NH32]+ Cl2


  反响较剧烈,应将沉积缓慢参加,待生成银络合离子后,不应放置过久,或加高热温度,否则有爆炸风险。加适量试剂复原、得到海绵银,海绵银加HNO3溶解后,再参加NaCl生成AgCl沉积,如此重复数次实验,即可回收银,经精制后银纯度很高,终究产品海绵银纯度在99.95%以上。


(5)Pd的别离


  取别离Ag后的溶液浓缩,加HCl赶HNO3,此刻溶液中Pd(NO34转变为氯钯酸H2[PdCl6],部分Pd(NO34也转变为统一的H2[PdCl6],随着溶液的煮沸而构成亚氯钯酸Pd(NO34,在赶HNO3的过程中铜和其它贱金属也转变成氯化物。




  赶HNO3至无黄色气体逸出,用水稀释,参加黄药。因黄药与铂族金属作用构成难溶复原酸盐,可使钯Pd(C2H5OCSS)2能有效地从溶液中沉积,得到回收而与贱金属别离。此刻乙基复原酸钯的溶度积为3×10-43.由于复原酸钯的溶度积比一般常见的贱金属和银低得多,可选择性沉积。为了下降沉积剂消耗,可在40~50℃温度时参加理论量黄药,即1gPd需黄药1.1g~1.2g,在酸性条件下搅拌1小时,静置数小时,过滤,滤渣待回收钯。

对于含钯量低的废料回收,此法操作简略、方便、处理费用低,Pd沉积率达99%,缺点是黄药有难闻臭味。


(6)提纯Pd的实验办法及成果


氨是一种很强的络合物配位体,使用NH4OH与Pd(II)构成肉色Pd2(NH3)4Cl4沉积原理,在pH=8时,生成赤色的Pd2(NH3)4Cl4沉积原理,在pH=8时,生成赤色的[Pd(NH3)4][PdCl6]盐,部分贱金属生成氨氧化物,持续参加NH4OH至pH=11左右,上述盐类变成Pd2(NH3)4Cl4溶于NH4OH中,部分贱金属也构成氨络合物。滤液呈酸性状态时,Pd以Pd2(NH3)4Cl4德形式沉出,其它贱金属构成氯化物留在溶液中。将滤干Pd2(NH3)4Cl4]用氨络合-酸化办法重复数次,即可回收Pd。精制以后海绵钯纯度可达99.95%以上。贱金属含量不超过0.01%。


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