涉及贵金属分离领域，具体涉及一种从贵金属混合液中分离铑、钌回收的方法。

铂族金属具有优秀的物理化学性质，是现代工业发展的重要原材料，被广泛应用于航空航天材料、微电子、汽车制造、催化、电化学等领域。然而，铂族金属储量有限，如何从高校的从冶炼副产品中获得铂族金属以及如何从工业废弃材料中回收铂族金属，是关系工业化发展的重要课题。其中，铑和钌是重要的铂族金属，在贵金属混合液中分离铑、钌也具有非常重要的意义。

铑，质坚硬，不受酸的侵蚀，可用于制备催化剂、热电偶、铂铑合金等，也常镀在探照灯和反射镜上，还可以用作其他金属的光亮而坚硬的镀膜。此外，还用作宝石的加光抛光机和电的接触部件。钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，其是极好的催化剂，用于氢化、异构化、氧化和重整反应中。

纯金属钌用途很少。它是铂和钯的有效硬化剂。用它制造电接触合金，以及硬磨硬质合金等。因此，对铑、钌金属的高效率分离、提取成为关键。

目前，对贵金属铑的提取一般采用中温氯化法活硫酸氢钠熔融法、亚硝酸钠络合法或者萃取法。公开了一种高效分离提纯铑钌的方法，其依次包括铑钌合金废料预处理、中温氯化、铑、钌分离、铑钌精炼，该方法虽然能提高钌、铑的纯度，使得贵金属回收率大大提高，但是分离过程中会产生的大量的含卤废水，不利于环境保护，且分离过程能耗大。

 
技术实现要素：
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本发明要解决的技术问题是现有技术铑、钌分离方法中能耗大、对环境有二次污染，工艺复杂的问题，为解决上述问题，本发明提供一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，该方法工艺简单，易于操作，成本低，铑、钌分离纯度高。

为了更好的解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：

(1)将贵金属混合液加入到PP桶内，然后加入沉铑剂，搅拌沉淀30min，之后静置处理1h，收集沉淀，洗涤后置于瓷缸内，并缓慢滴加王水，搅拌至沉淀溶解，冷却至室温，制得脱硝后的含铑、钌混合液；

(2)将步骤(1)得到的脱硝后的含铑、钌混合液加入到PP桶，继续加入沉铑剂进行搅拌沉淀处理30min，之后静置1h，收集沉淀，并采用ICP技术测试沉淀尾液中Rh、Ru的浓度；

(3)将步骤(2)收集的沉淀洗涤后，加入到瓷缸中缓慢加入王水溶解,完全溶解后，冷却至室温，制得二次脱销后的含铑、钌液体，并对该液体进行ICP测试Rh、Ru的浓度；

(4)将步骤(3)得到的二次脱硝后的含铑、钌液体加入到PP桶内，加入沉铑剂进行搅拌沉淀，沉淀后过滤回收铑，收集步骤(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入锌粉，搅拌还原，收集钌。

作为上述技术方案的优选，贵金属混合液是采用王水对含铑、钌固体进行溶解制得。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，贵金属混合液中Rh含量为8.3g/L，Ru含量为0.103g/L。加入沉铑剂沉淀后的沉淀尾液中的Rh含量为0.025g/L，钌含量为0.083g/L。

作为上述技术方案的优选，所述沉铑剂的质量浓度为50％，在沉淀时，1kg铑加入500-550ml沉铑剂，进一步优选为1kg铑加入500ml沉铑剂。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)沉淀尾液中Rh、Ru的浓度分别为0.021g/L、0.011g/L。

作为上述技术方案的优选，二次脱硝后的含铑、钌液体中Rh、Ru的浓度分别为：21.3g/L、0.001g/L。

作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述锌粉的加入量为沉淀尾液中钌含量的五倍。

作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述锌粉加入之前需要研磨处理，过150-200目筛。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明首先采用王水溶解含铑钌固体制得含铑、钌液体，然后加入沉铑剂使得贵金属铑沉淀富集，为了提高铑的分离纯度，本发明对每次沉淀的固体加入王水溶解后继续加入沉铑剂进行沉淀富集，直至检测到沉淀尾液中Ru的浓度为0.001g/L，该浓度对回收铑的纯度无影响，然后将各个阶段的沉淀尾液收集，加入锌粉进行还原，从而达到铑、钌分离的目的。本发明在分离过程中采用王水溶解、并在溶解后的液体中加入沉铑剂对金属铑进行沉淀富集，过滤后达到铑、钌的分离，该方法操作简单，对设备要求低，成本低。本发明采用沉铑试剂，加入锌粉作为还原剂，也大大降低了铑、钌分离成本，本发明可以获得纯度大于99％的铑粉和钌粉。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。

实施例1

一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：

(1)采用王水将含铑、钌固体进行溶解制得含铑、钌混合液，该混合液中铑(Rh)含量为8.3g/L，钌(Ru)含量为0.103g/L，将含铑、钌混合液加入到PP桶内，然后加入沉铑试剂溶液，1kg铑加入500ml沉铑剂，搅拌沉淀30min，之后静置处理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗涤后置于瓷缸内，并缓慢滴加王水，搅拌至沉淀溶解，冷却至室温，制得脱硝后的含铑、钌混合液；经ICP检测沉淀尾液中Rh含量为0.025g/L，钌含量为0.083g/L；

(2)将步骤(1)得到的脱硝后的含铑、钌混合液加入到PP桶，继续加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀处理30min，之后静置1h，收集沉淀，并采用ICP技术测试沉淀尾液中Rh、Ru的浓度分别为0.021g/L、0.011g/L；

(3)将步骤(2)收集的沉淀洗涤后，加入到瓷缸中缓慢加入王水溶解，冷却至室温，制得二次脱销后的含铑、钌液体，并对该液体进行ICP测试Rh、Ru的浓度分别为21.3g/L、0.001g/L；

(4)将步骤(3)得到的二次脱硝后的含铑、钌液体加入到PP桶内，加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀，沉淀后过滤回收铑，收集步骤(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入锌粉，锌粉的添加量为钌含量的5倍，搅拌还原，收集钌。

实施例2

一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：

(1)采用王水将含铑、钌固体进行溶解制得含铑、钌混合液，该混合液中铑(Rh)含量为8.3g/L，钌(Ru)含量为0.103g/L，将含铑、钌混合液加入到PP桶内，然后加入沉铑试剂，1kg铑加入510ml沉铑剂，搅拌沉淀30min，之后静置处理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗涤后置于瓷缸内，并缓慢滴加王水，搅拌至沉淀溶解，冷却至室温，制得脱硝后的含铑、钌混合液；经ICP检测沉淀尾液中Rh含量为0.025g/L，钌含量为0.083g/L；

(2)将步骤(1)得到的脱硝后的含铑、钌混合液加入到PP桶，继续加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀处理30min，之后静置1h，收集沉淀，并采用ICP技术测试沉淀尾液中Rh、Ru的浓度分别为0.021g/L、0.011g/L；

(3)将步骤(2)收集的沉淀洗涤后，加入到瓷缸中缓慢加入王水溶解，冷却至室温，制得二次脱销后的含铑、钌液体，并对该液体进行ICP测试Rh、Ru的浓度分别为21.3g/L、0.001g/L；

(4)将步骤(3)得到的二次脱硝后的含铑、钌液体加入到PP桶内，加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀，沉淀后过滤回收铑，收集步骤(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入锌粉，锌粉的添加量为钌含量的5倍，搅拌还原，收集钌。

实施例3

一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：

(1)采用王水将含铑、钌固体进行溶解制得含铑、钌混合液，该混合液中铑(Rh)含量为8.3g/L，钌(Ru)含量为0.103g/L，将含铑、钌混合液加入到PP桶内，然后加入沉铑试剂，1kg铑加入520ml沉铑剂，搅拌沉淀30min，之后静置处理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗涤后置于瓷缸内，并缓慢滴加王水，搅拌至沉淀溶解，冷却至室温，制得脱硝后的含铑、钌混合液；经ICP检测沉淀尾液中Rh含量为0.025g/L，钌含量为0.083g/L；

(2)将步骤(1)得到的脱硝后的含铑、钌混合液加入到PP桶，继续加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀处理30min，之后静置1h，收集沉淀，并采用ICP技术测试沉淀尾液中Rh、Ru的浓度分别为0.021g/L、0.011g/L；

(3)将步骤(2)收集的沉淀洗涤后，加入到瓷缸中缓慢加入王水溶解，冷却至室温，制得二次脱销后的含铑、钌液体，并对该液体进行ICP测试Rh、Ru的浓度分别为21.3g/L、0.001g/L；

(4)将步骤(3)得到的二次脱硝后的含铑、钌液体加入到PP桶内，加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀，沉淀后过滤回收铑，收集步骤(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入锌粉，锌粉的添加量为钌含量的5倍，搅拌还原，收集钌。

实施例4

一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：

(1)采用王水将含铑、钌固体进行溶解制得含铑、钌混合液，该混合液中铑(Rh)含量为8.3g/L，钌(Ru)含量为0.103g/L，将含铑、钌混合液加入到PP桶内，然后加入沉铑试剂，1kg铑加入530ml沉铑剂，搅拌沉淀30min，之后静置处理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗涤后置于瓷缸内，并缓慢滴加王水，搅拌至沉淀溶解，冷却至室温，制得脱硝后的含铑、钌混合液；经ICP检测沉淀尾液中Rh含量为0.025g/L，钌含量为0.083g/L；

(2)将步骤(1)得到的脱硝后的含铑、钌混合液加入到PP桶，继续加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀处理30min，之后静置1h，收集沉淀，并采用ICP技术测试沉淀尾液中Rh、Ru的浓度分别为0.021g/L、0.011g/L；

(3)将步骤(2)收集的沉淀洗涤后，加入到瓷缸中缓慢加入王水溶解，冷却至室温，制得二次脱销后的含铑、钌液体，并对该液体进行ICP测试Rh、Ru的浓度分别为21.3g/L、0.001g/L；

(4)将步骤(3)得到的二次脱硝后的含铑、钌液体加入到PP桶内，加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀，沉淀后过滤回收铑，收集步骤(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入锌粉，锌粉的添加量为钌含量的5倍，搅拌还原，收集钌。

实施例5

一种从贵金属混合液中分离铑、钌的方法，包括以下步骤：

(1)采用王水将含铑、钌固体进行溶解制得含铑、钌混合液，该混合液中铑(Rh)含量为8.3g/L，钌(Ru)含量为0.103g/L，将含铑、钌混合液加入到PP桶内，然后加入沉铑试剂，1kg铑加入540ml沉铑剂，搅拌沉淀30min，之后静置处理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗涤后置于瓷缸内，并缓慢滴加王水，搅拌至沉淀溶解，冷却至室温，制得脱硝后的含铑、钌混合液；经ICP检测沉淀尾液中Rh含量为0.025g/L，钌含量为0.083g/L；

(2)将步骤(1)得到的脱硝后的含铑、钌混合液加入到PP桶，继续加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀处理30min，之后静置1h，收集沉淀，并采用ICP技术测试沉淀尾液中Rh、Ru的浓度分别为0.021g/L、0.011g/L；

(3)将步骤(2)收集的沉淀洗涤后，加入到瓷缸中缓慢加入王水溶解，冷却至室温，制得二次脱销后的含铑、钌液体，并对该液体进行ICP测试Rh、Ru的浓度分别为21.3g/L、0.001g/L；

(4)将步骤(3)得到的二次脱硝后的含铑、钌液体加入到PP桶内，加入沉铑试剂溶液进行搅拌沉淀，沉淀后过滤回收铑，收集步骤(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入锌粉，锌粉的添加量为钌含量的5倍，搅拌还原，收集钌。

虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。