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铑废料回收

粗铑及含铑量高的合金废料的回收与提纯方法

2019-09-29 11:05:29 广东宏锦金银回收有限公司 阅读

粗铑及含铑量高的合金废料的溶解与提纯办法。

粗铑锭回收及含铑量高(>10%)的合金废料较难溶解,一般先用锌高温熔融法成合金块,用盐酸浸出合金块中的锌,所得滤渣为粗铑粉用氯化法、硫酸氢钠熔融或碱熔法转化溶液,再用亚硝酸钠络合沉淀法别离提纯,加锌熔融合金化过程,很多锌氧化蒸发,劳动条件差,贵金属损失量大,整个流程冗长繁杂,试剂耗量大,纯铑(纯度99.9~99.99%)直收率不高,一般70%。

美国专利US4188362处理铂族金属及金的流程,提出贵金属精矿与铝合金化,用盐酸或硫酸溶解合金中的贱金属,用盐酸+氯气或硝酸溶解贵金属富集物的办法,这种办法比较简便,缩短了贵金属出产周期,但是用盐酸+氯气或硝酸溶解贵金属富集物,氯气尾气或发生的氮氧化物造成操作环境恶劣,难于净化。

本发明的目的是:改进铝合金碎化溶解别离贵金属的办法,使粗铑粉溶解转入溶液及别离提纯的办法简化,缩短出产周期,降低试剂耗费,改进劳动条件,提高铑直收率。

所发明的粗铑及含铑量高的合金废料的溶解与提纯办法,其特征是:(1)加铝合金化碎化,(2)盐酸浸出铝及其他贱金属,(3)盐酸+过氧化氢溶解粗铑黑粉(贵金属粉),(4)烷基氧化膦萃取别离除去铑以外的铂族金属,(5)用已知离子交换法除贱金属,甲酸复原,氢复原得纯铑粉。

其具体过程包含:

(1)以贵金属∶铝=1∶4.5~5.5比例放入到石墨坩埚或瓷坩埚中,升温1000~1200℃保温4小时铝合金化碎化;

(2)合金块用HCl保持pH<1浸出铝,反响自热进行;

(3)所得粗铑粉以铑∶盐酸=1∶10~12参加盐酸,再按铑∶过氧化氢=1∶3~3.5逐渐参加过氧化氢,反响自身放热至~100℃维持溶解,2.5~3.5小时溶解结束;

(4)所得粗铑溶液用盐酸调酸度至3~5NHCl,用过氧化氢氧化水相,用烷基(7碳~9碳)氧化膦30%V-火油溶液萃取除铂及铱,比较,有∶水=0.5~1∶1,接连萃取5~7级,用硝酸反萃负载有机相,反萃液富集了铂、铱;

(5)萃余液经已知离子交换法除去贱金属,甲酸复原、氢复原得纯铑粉,纯度99.99%,直收率90~95%。

本发明的长处是:简化了粗铑铝合金化碎化过程,用纯铝作合金剂,与粗铑及含铑量高(>10%)的贵金属合金废料熔融成易碎合金,铝不蒸发,熔融液面平静,劳动条件好,金属收率高;盐酸自热浸出铝合金块,浸出液中不含贵金属,浸出过程贵金属不损失;粗铑粉用盐酸加过氧化氢自热溶解,反响速度快,~3小时即溶解结束,彻底摆脱了传统运用的冗长而劳动条件恶劣的氯化法,硫酸氢钠熔融法及碱熔法,极大地缩短了出产周期,减少了劳动力及试剂用量,改进了劳动条件;用三烷基氧化膦-火油液萃取铂、铱纯化铑作用好,用过氧化氢作水相氧化剂,避免了氯气影响污染。整个流程过程短,铑纯度99.99%,直收率高,比传统办法提高了20%左右。

施行例

实例Ⅰ.

粗铑料(锭)3.168g(含Cu5%,Pt0.25%,Ir0.05%)

(1)铝合金化碎化:铝15g石墨坩埚中1000~1200℃保温4小时,冷却;

(2)盐酸自热浸出铝(pH≤1),过滤得铑黑粉;

(3)细铑黑转入烧杯,浓HCl35ml,拌和并滴加H2O29.8ml。自热升温溶解,2.8小时溶完;

(4)溶液用HCl调整酸度~4N,体积~100ml,30%烷基氧化膦-火油溶液每次80ml,接连萃取5级,每次萃取前滴少数过氧化氢氧化水相,有机相用3.5NHNO3反萃,反萃液合并,赶硝后收回铂、铱,萃余液经离子交换、甲酸复原、氢复原得纯铑粉。称重得2.8516g,直收率95.05%,纯度99.99%(光谱分析列表于后)。

实例2.

粗铑料(锭)3.168g(含Cu5%,Pt0.25%,Ir0.05%)处理过程彻底同例1,纯铑粉称重得2.8534g,直收率95.11%。

纯度99.99%(光谱分析列后)

实例3.

粗铑锭1400g(含铂5.63%,含铱1.63%,贱金属5%铑1228.36g)

(1)铝合金化碎化加铝7000g于石墨坩埚中,温度1000~1200℃,保温4小时,冷却;

(2)加HCl自热浸出铝(pH<1),过滤得细铑黑;

3)细铑黑转入瓷缸,加浓HCl15L,拌和并慢慢滴加过氧化氢4.5Kg,自然升温至~100℃溶解,3小时溶完。

(4)氯铑酸溶液用盐酸调整酸度至~4N,体积~45L,用30%烷基氧化膦-火油溶液,比较,有∶水=0.6∶1,接连萃取6级,萃取前加过氧化氢氧化水相,有机相反萃如例1,萃余液经离子交换、甲酸复原、氢复原得纯铑粉,称重得1154.658g,直收率94%,纯度99.99%(光谱分析列后)。

实例4.

铂铑合金废料42.449g(含铂27.335g,铑11.715g,贱金属3.398g)

(1)加铝200g,石墨坩埚1000~1200℃保温4小时,铝合金化碎化;

(2)盐酸自热浸出铝(pH<1),得铂铑合金细粉;

(3)浓盐酸440ml,过氧化氢130ml,自热溶解铂铑合金细粉,2.8小时溶完。

(4)铂铑溶液用溴酸钠水解法别离铂,氢氧化物盐酸溶解后为铑液,调整酸度至4N,体积~350ml,烷基氧化膦30%-火油液萃取6级,比较,有∶水=0.7∶1,过氧化氢氧化,萃余液经离子交换、甲酸复原、氢复原得铑产品11.071g,纯度99.99%(光谱分析附后)。直收率94.5%,水解分出的铂及由有机相中反萃出来的铂,用传统办法提纯得纯铂产品26.788克,直收率98%,纯度99.99%。

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