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铱废料回收

从铂铱合金中回收铱金属过程

2019-10-28 20:41:54 广东宏锦金银回收有限公司 阅读

  铱废料回收从铂铱合金中同收铱:铂铱合金用王水溶解时,溶解速度很慢,乃至很难用于水将其完全溶解。国外曾选用电化学溶解法,国内首要选用加锌熔炼碎化法。   ①锌碎化按锌:废料=(4~5):1配人锌,炉温在800℃左右使金属迅速熔融,为防止锌被氧化蒸发,有必要川适量NaCl覆盖,使熔化锌与空气隔绝而削减氧化蒸发,合金融熔后,出炉入铁盘中,呈片状,再捣碎,便于酸浸了出。   ②盐酸浸出 为了除掉合金中的锌,选用HCl除锌,而其间的铂铱合金则不被盐酸溶解而残留在渣中。 zn+21fCHZnCl2+H2}.由反响可知,盐酸用量按理论量约为l kg需2.5-3 L浓盐酸。为加速反响速度, 一般加温至80℃左右,并经常拌和。为防止 ZnCl,水解,有必要控制pH=1~2之间。当最后一批盐酸参加并煮沸约2 h左右,pH值未显著上升时即为浸出终
 
  点。一切浸山过滤液,经SnC12查看无贵金属后弃之。   ③王水溶解、赶硝酸盐酸浸出所得的残渣(铂铱合金粉)经王水溶解,生成相应的H2PtCl6. H2PdCl4、H2 [rCl6、H2RhC16. H2RuCl6、同时亦有部分贵金属生成亚硝化合物,剩余的硝酸部分残留在溶液中。
 
  王水用量一般按王水:废料=5:1(首要视溶解完全程度而增减),参加方式可分批(2-3批)参加,每批有必要在窒温下悉数加完HCl后,再逐渐参加HNO,(缓慢参加,参加速度视反响剧烈程度而定),加完悉数HNO,后,加热至70- 80℃,待反响减慢后,抽出溶解液,另换一批王水,仿上法持续溶解,直至溶解结束停止。为了除掉溶液中残留的HN03和破坏亚硝基化合物,需将悉数千水溶液蒸发至玻璃棒提出液面时溶液不滴,此时参加浓盐酸赶硝。
 
  为了除掉合金中的锌,选用HCl除锌,其间铂铱合金则不被盐酸溶解而残留在渣中。
 
  HN03+3HCl-,C12+NOCl十2H20
 
  (NO) 2PtC16+2HCIH2PtCl6+Cl2+2NO浓盐酸参加量约与于水中HN03量持平(体积比),分3次逐渐参加。为了下降溶液酸度,赶硝后,有必要加水赶游离盐酸3次,赶酸结束,稀释过滤,以除掉不溶残渣(暂存)    ④铂、铱粗分 称量氯铂(铱)酸溶液体积,取样剖析贵金属含量,溶液再稀释至80~1OO g/L左右,Rh约1-2 g/L。按每g铱参加16%的(NH4) 2SO.15 ml.,(NH4) 2S需先拌和稀释至原体积的10-20倍再用。在拌和下缓缓参加氯铂(铱)酸溶液中,加热70-80℃,   此时溶液中的4价铱复原成3价。在复原过程中,随时取小杯溶液,往其间参加NH4CI视所得之(NH4) 2PtCl6颜色由棕红色变至淡黄色停止。留意(NH4) 2S用量不宜过多,加热时间不宜过长,不然部分H2PtC16会被复原成H2PtCl4而不被NH4CI沉积。在复原终了时,即往热溶液中拌和参加同体NH4C1,此时Pt4+发生如下反响而沉积出(NH4) 2PtC16:
 
  H2PtCl6+2NH4C1 - (NH4) 2ptCl6+2HClIr3+则生成(NH4) 31rC16仍留存于溶液中:
 
  H31rCl6+3NH4CI - (NH4)31rCl6十3HCl
 
  氯化铵用量为Pt量的0.6倍,并保持溶液中含50% NH4CI。过滤,沉积用5%NH4Cl溶液洗至洗液色变浅,洗液与滤液兼并,待精制铱。
 
  ⑤铱回收的精制首先将铂、铱粗分时所得的粗氯亚铱酸溶液浓缩(有NH4Cl沉积分出),随后参加浓HNO,并加热氧化即有粗氯铱酸铵沉积分出(HN03耗量为每g Ir约l mL),冷却后过滤。(NH4) 21rC16沉积用15% NH4CI溶液洗刷数次,洗液与滤液兼并待同收铱。
 
分出的粗(NH4) 21rC16沉积放在白瓷缸中,加纯水悬浮,使Ir的浓度为80-100(g/L),然后用酸或氯水调整溶液pH值约为1.5,缓慢参加水合肼(按1 9铱加0.2mE),直至气泡削减,反响停息,再调整pH值至2左右,用石英内加热器逐渐升温至沸腾,{gv温Ih冷却过滤,滤渣保存同收贵金属。滤液在室温下,当pH值约为3时缓缓参加(NH4) 2S进行硫化精制。(NH4) 2S应尽量稀释,且在拌和下缓缓参加,pH值保持在约为2。加完搅匀后,密封静置24 h以上。过滤,其间滤渣(硫化物)保存收回贵金属。     滤液再参加(NH。),S进行第2次硫化精制,其杂质含量一般约为3%,加完(NH4) 2S后,加热至沸腾约2h,冷却过滤。经两次硫化精制后,一般铱的纯度可达99. 95%左右,如果经剖析含贵金属较多时可再参加适量的(NH4) 28,使溶液pH值升至约为3,加热硫化。若贱金属较多,可按一次精制法,参加适量的硫化铵在冷态下精制,直至小样剖析合格停止。     经剖析合格的纯氯亚铱酸铵溶液,参加适量H202(每l kg Ir加H202200mL),再浓缩至外表为NH。c1分出,HN03按每g铱需1 mLHN03计量参加氧化(加HN03时有必要缓慢,以观察反响剧烈程度而定),随即有黑色(NH4) 21rC16沉积分出,加热至外表结晶停止,稍冷过滤(NH4)2IrCl6结晶,用l5%NH4CI洗至色淡,沉积取出,在瓷皿中于。400-800℃F煅烧至无广白烟逸出停止,冷却取出。氧化铱在800℃下的氢复原炉炉中通H2复原,即得纯产品铱。     ⑥氯铱酸铵母液回收一切的氯铱酸铵母液加热浓缩至有氯化铵结晶分出,冷态下缓缓参加浓硫酸,其用量相当于原液量,缓慢参加硫脲(用量约为贵金属含量的5-6倍),升温至180℃,保持20-30 min,取小样稀释过滤,滤液经SnCl2查看,或乙酸乙酯查看无色。大体可用10倍于原体积的白米水稀释过滤,滤液经SnCl2查看无色弃之,硫化物用水洗刷至无色,于 100℃以F烘干,称重,取样剖析Pt和IR含量,保存回收。

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