本公司公开了一种从钌电镀主盐废料中回收钌的方法，本发明涉及贵金属钌的回收及贵金属化工技术领域，旨在提供一种从有钌电镀主盐废料中回收钌的方法，更确切地说是从生产钌电镀主盐（[μ－氮－双(四氯一水合钌)]酸钾）过程中产生的含钌废料中，通过火湿法联合回收贵金属钌提纯制备高纯钌粉的方法。将有机钌废料通过离子交换柱去除钾离子后，放入烧杯蒸馏浓缩至黏稠糊状，放入瓷钵内进行煅烧，取出煅烧产物进行研磨制粉获得贵金属钌富集物。通过通氢还原，将贵金属钌富集物还原为高纯钌粉。本发明具有工艺流程简洁、贵金属回收率高、产品纯度高的特点，钌回收率大于99.1％，钌粉纯度大于99.99％。